YHNH-200型氨氮蒸餾裝置

1 YHNH-200型氨氮蒸餾裝置主題內(nèi)容與適用范圍

1.1 主題內(nèi)容 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以凱氏（Kjeldahl）法測(cè)定氮含量的方法（參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 5663-1984）。它包括了氨氮和在此條件下能被轉(zhuǎn)化為銨鹽的有機(jī)氨化合物。此類(lèi)有機(jī)氮化合物主要是指蛋白質(zhì)、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負(fù)三價(jià)態(tài)的有機(jī)氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類(lèi)的含氮化合物。

1.2 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定工業(yè)廢水、湖泊、水庫(kù)和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3 測(cè)定范圍

凱氏氮含量較低時(shí)，分取較多試樣，經(jīng)消解和蒸餾，zui后以光度法測(cè)定氨。含量較高時(shí)，分取較少試樣，zui后以酸滴定法測(cè)定氨。

1.4 zui低檢出濃度

試料體積為50mL時(shí)，使用光程長(zhǎng)度為10mm比色皿，zui低檢出濃度為0.2mg／L。

2 YHNH-200型原理

水中加入硫酸并加熱消解，使有機(jī)物中的胺基氮轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@，游離氨和銨鹽也轉(zhuǎn)為硫酸氫銨。消解時(shí)加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，并以汞鹽為催化劑，以縮短消解時(shí)間。消解后液體，使成堿性并蒸餾出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法測(cè)定氨含量。汞鹽在消解時(shí)形成汞銨絡(luò)合物，因此，在堿性蒸餾時(shí)；應(yīng)同時(shí)加入適量，使絡(luò)合物分解。

3 YHNH-200型試劑

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明外，均為分析純?cè)噭?。?shí)驗(yàn)用水均為無(wú)氨水。

3.1 無(wú)氨水制備

3.1.1 離子交換法：將蒸餾水通過(guò)一個(gè)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（氫型）柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2 蒸餾法：于1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然后集取約800mL餾出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2 硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3 硫酸鉀（K2SO4）。

3.4 硫酸汞溶液：稱取2g紅色（HgO）或2.74g硫酸汞（HgSO4），溶于40mL（1＋5）硫酸溶液中。

3.5 一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶于水，另稱取25g（Na2S2O3·5H2O）溶于上述溶液中，稀釋至1L，貯于聚乙烯瓶中。

3.6 硼酸溶液：稱取20g硼酸（H3BO3）溶于水，稀釋至1L。

3.7 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，c（1/2H2SO4）＝0.02mo1／L：分取11mL（1＋19）硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進(jìn)行標(biāo)定。

稱取經(jīng)180℃干燥2h的基準(zhǔn)試劑級(jí)碳酸鈉（Na2CO3）約0.5g（稱準(zhǔn)至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶?jī)?nèi)，稀釋至標(biāo)線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液于150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液（0.5g／L），用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計(jì)算：

C=m*1000825/（V*53*250）

式中：c——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mo1／L；

m——稱取碳酸鈉質(zhì)量，g；

V——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定消耗體積，mL；

53——碳酸鈉（1/2H2SO3）摩爾質(zhì)量。

3.8 甲基紅-混合指示液：稱取200mg甲基紅溶于100mL95％乙醇。稱取100mg溶于50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份溶液混合后供用。每月配制。

4 YHNH-200型儀器-凱氏定氮蒸餾裝置