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上海酶聯(lián)生物研究所
上海酶聯(lián)生物研究所
閱讀：501發(fā)布時間：2011-9-6
蛋氨酸的測定方法： *原料藥—*的測定—電位滴定法。
應用范圍： 本方法采用滴定法測定*原料藥中*的含量。本方法適用于*原料藥。
方法原理： 供試品加無水甲酸與冰醋酸溶解后，，用高氯酸滴定液進行電位滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，根據(jù)滴定液使用量，計算*的含量。
試劑：1. 冰醋酸2. 無水甲酸3. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）4. 結(jié)晶紫指示液5. 基準鄰苯二甲酸氫鉀。
儀器設備： 電位滴定儀
試樣制備：
1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙?；?，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。
標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
2. 結(jié)晶紫指示液：取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。
操作步驟： 精密稱取供試品約0.13g，加無水甲酸3mL與冰醋酸50mL溶解后，照電位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于14.92mg的C5H11NO2S。（注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 ）
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