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溶解氧測定儀的校準方法介紹

時間:2014/3/21閱讀:15607
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  導讀:溶解氧測定儀是測定水中溶解氧的裝置。其工作原理是氧透過隔膜被工作電極還原,產生與氧濃度成正比的擴散電流,通過測量此電流,得到水中溶解氧的濃度。根據(jù)濃度不同,隔膜電極分為極譜式和原電池式兩種類型。
  
  極譜式隔膜電極以銀-氯化銀作為對電極,電極內部電解液為氯化鉀,電極外部為厚度25-50μm的聚乙烯和聚四氟乙烯薄膜,薄膜擋住了電極內外液體交流,使水中溶解氧滲入電極內部,兩電極間的電壓控制在0.5-0.8V,通過外部電路測得擴散電流可知溶解氧濃度。原電池式用銀作陽電極,鉛作陰電極。陽電極和銀電極浸入氫氧化鉀電解池中,形成兩個半電池,外層同樣用薄膜封住。溶解氧在陽極被還原,產生擴散電流,通過測定擴散電流可得溶解氧濃度。
  
  溶解氧檢測是水質檢測一項非常重要的指標。BDO-200A型溶氧儀應用包括水環(huán)境監(jiān)測、漁業(yè)、污廢水排放控制和實驗室檢測BOD等。儀器的大屏幕顯示屏能夠將檢測結果以mg/l為單位或空氣飽和度百分比形式顯示出來,同時還顯示溫度。由微處理器控制的儀器提供的溶解氧檢測技術。待測樣品中的氧氣透過一片極薄的可穿透薄膜到達傳感器,傳感器含有一個玻璃泡鉑電極和一個銀絲制成的陽極。傳感器還有一個內置的電熱調節(jié)傳感器,可以測量溫度并作線性溫度補償。
  
  只需要幾分鐘即可完成儀器的校準。全部操作已經被簡化到只需要將傳感器探頭置于飽和空氣中,并按單鍵進行操作即可。
  
  溶解氧測定儀的校準問題分析
  
  在校準之前,先要清洗探頭。用自來水沖洗完探頭之后,再使用蒸餾水將探頭沖洗干凈。在電解池當中加滿濃度為25%的氨水,浸泡15min,然后用清水沖洗電極,至少要沖洗1min。清洗完探頭之后在進行校準。
  
  無論是國產的還是進口的溶解氧測定儀,一般都可以采用空氣校準技術。除了空氣校準技術,根據(jù)實際的需要,還可以采用空氣飽和水校準技術和化學法校準技術。
  
  1)空氣校準技術。溶解氧測定儀直接測量的是氧分壓而不是氧濃度,這是理解溶解氧測定儀的關鍵因素。當水中的溶解氧飽和的時候,水體中的氧分壓溶就等于水體上面的氧分壓,換句話說,當水體上下氧分壓處于平衡狀態(tài)的時候,進入水體中的氧速率與逸回至空氣當中的氧速率是對等的。氧電極是對于氧分壓極為敏感的原件,進入水體或者水體上面的空氣,通過氧電極的分解將會產生一個相等的擴散電流,這就是空氣校準技術的機制原理??諝庑始夹g操作方便簡單,度也滿足了各個方面對溶解氧濃度數(shù)據(jù)的正常使用要求,因此它是一種極為適用于現(xiàn)場來校準儀器的技術。
  
  2)空氣飽和水校準技術。在一定溫度和空氣壓力之下,水體當中飽和溶解氧的數(shù)值是一定的,因此可以采取空氣飽和水校準技術。將一個玻璃容器注入適量的水,然后再用空氣泵連續(xù)地向水中鼓泡,時間要在1h以上,在鼓泡的同時放入電極,并且用機械設備攪拌水體。通過測定水體溫度來獲得該溫度下的溶解氧含量,通過所得到的溶解氧含量來校準儀器。如果在現(xiàn)場用這個方法進行校準儀器的話,則需要準備好相關的機械設備。
  
  3)化學法校準技術。在特定的溫度之下,將電極浸入水體當中,同時用化學方法來測定水體的溶解氧含量,以化學方法測得數(shù)值作為標準儀器讀數(shù),化學方法有化學碘量法,關于具體操作步驟這里就不再贅述。在獲取化學方法測定數(shù)值的時候,要注意儀表讀數(shù),取樣后必須要馬上進行分析。如果在取樣分析的過程當中儀表讀數(shù)不變的話,再按照空氣校準技術來校準儀器。如果儀表的讀數(shù)在取樣調整和取樣之間有變動,則按照下面的公式來確定儀表的校準數(shù)值,公式為:儀表校準數(shù)值=校準儀表讀數(shù)÷取樣儀表讀數(shù)×化學方法得來的溶解氧含量。例如校準儀表讀數(shù)為8.00,取樣儀表讀數(shù)為8.25,化學方法得來的溶解氧含量為7.50,則根據(jù)公式儀表校準數(shù)值為8.00÷8.25×7.50≈7.27。雖然這個方法度非常高,但是需要足夠的化學試劑,因此要準備好大量的試劑。
  
  3溶解氧測定儀的檢定問題探討
  
  溶解氧測定儀需要定期來進行檢定,以保證所測結果的可靠性和準確性。
  
  1)鹽度問題。水溶液的Heney的系數(shù)既受到水體溫度影響,又受到水體性質的影響,水體性質就包括溶液鹽度?!陡材る姌O溶解氧測定儀檢定規(guī)程》(JJG291-2008)給出了鹽度補償鑒定方法,并且將其列為檢定的項目。因為很多的國產溶解氧測定儀不具備鹽度補償?shù)墓δ?,所以《?guī)程》對其作了注明,“本條款只適用于具有鹽度補償功能的溶解氧測定儀”[1]。鹽度補償?shù)倪^程只是對測量結果的修正,因此這個檢定項目沒有涉及到電極測量結果的準確性。關于鹽度補償誤差計算,只需要在主機當中輸入不同鹽度值,再讀取儀器示值,然后與理論計算值比較就行了。
  
  2)檢定示值誤差。在《規(guī)程》當中,示值誤差是通過對不同溫度的無鹽水飽和溶解氧測量來實現(xiàn)的,它是綜合了溫度補償后誤差、溫度示值誤差以及儀器示值誤差之后的結果。這是因為溶解氧測定儀電極膜擴散系數(shù)受到電極結構的影響,這種影響會造成什么樣的結果是未知的,對溶解氧測定儀進行單方面的溫度補償誤差檢定比較困難。同時很多的儀器沒有手動溫度補償?shù)墓δ?。另外,某一溫度之下特定濃度溶氧水也是比較難以制備的。

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