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當(dāng)前位置:壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司>>技術(shù)文章>>動(dòng)物源食品中硝基咪唑殘留量測(cè)定的前處理方法
硝基咪唑的危害及檢測(cè)目的
硝基咪唑類(lèi)藥物(nitroimidazole,NMZs)(是一類(lèi)具有抗原蟲(chóng)感染和抗厭氧菌的硝基雜環(huán)類(lèi)抗菌藥物其具有抗菌和抗原蟲(chóng)作用近年來(lái)作為飼料添加劑廣泛應(yīng)用于畜牧業(yè)生產(chǎn)中同時(shí)也是一種生長(zhǎng)促進(jìn)劑以促進(jìn)畜禽的生長(zhǎng)及改善飼料轉(zhuǎn)換率由于這類(lèi)化合物含有的硝基雜環(huán)類(lèi)具有潛在致癌、致畸和致突變作用因此歐美等發(fā)達(dá)國(guó)家已禁止在食源性動(dòng)物中使用硝基咪唑類(lèi)藥物我國(guó)也對(duì)硝基咪唑類(lèi)藥物進(jìn)行了嚴(yán)格的限制2020生效實(shí)施的 兩使,;同年農(nóng)村公告第將列入《食品動(dòng)物中禁止使用的藥品及其他化合物清單》中
硝基咪唑類(lèi)化合物GB/T 21318-2007
硝基咪唑類(lèi)原藥及代謝產(chǎn)物應(yīng)用范圍:
液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法方法原理:82GPCSPE
離心機(jī);250 mL250 mL50 mL250 mL
源前處理方法
提取肌肉組織、臟器組織樣品及水產(chǎn)品準(zhǔn)確稱(chēng)取約250 mL10 g硅藻土(80目5 mL飽和氯化鈉水溶液和70 mL甲醇-丙酮(3+1),高速均質(zhì)提取3 min。將提取液移入離心管中,于2250 mL蜂蜜、乳及乳制品樣品準(zhǔn)確稱(chēng)取約250 mL加入離心提取液移入
將提取液于250 mL乙酸乙酯,振搖3 min,靜置分層,收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重復(fù)提取兩次,合并乙酸乙酯相。經(jīng)無(wú)水硫酸鈉柱脫水,收集于于5 mL濾膜過(guò)濾,待凈化。
3.
)凈化凝膠色譜凈化條件如下:
流速:4.7 mL/min;
洗脫總體積:210 mL;
后棄去體積:30 mL。
濃縮瓶中,于 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至近干,加入固相萃?。?/p>
SPE
5 mL甲醇預(yù)淋洗C18固相萃取柱(1 g,6 mL),將5 mL溶解液傾入C18固相萃取柱中,以1 mL/min的速度收集流出液,再用10 mL甲醇進(jìn)行洗脫。收集全部洗脫液于50 mL濃縮瓶中,于 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至干。用甲醇溶解并定容至濾膜過(guò)濾后,供液質(zhì)測(cè)定和確證。國(guó)標(biāo)解讀及注意事項(xiàng)1.1000儲(chǔ)備液,在~122.3
建議使用硝基咪唑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相對(duì)應(yīng)的同位素內(nèi)標(biāo),進(jìn)行回收率的校正。
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