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逸云天分享:硫化氫檢測(cè)儀的檢驗(yàn)方式
硫化氫被動(dòng)式檢氣管方法。該法是基于氣體分子擴(kuò)散(Fick)定律和化學(xué)吸收原理,將檢氣管內(nèi)的海棉載體涂漬上對(duì)硫化氫有效的顯色劑(緩沖液G和醋酸鉛)。測(cè)定時(shí),硫化氫通過(guò)檢氣管端口擴(kuò)散進(jìn)入管內(nèi),在經(jīng)過(guò)載體時(shí),與載體上的顯色劑發(fā)生反應(yīng),從而產(chǎn)生明顯的顏色變化(淺黃色變成棕黑色)。檢氣管顯色長(zhǎng)度的平方與硫化氫質(zhì)量濃度及采樣時(shí)間的乘積在50~1500mg·m-3范圍內(nèi)成線性關(guān)系,從而快速監(jiān)測(cè)環(huán)境中硫化氫的時(shí)間加權(quán)平均質(zhì)量濃度。該檢氣管集采樣與分析為體,可快速測(cè)定硫化氫氣體的質(zhì)量濃度。
硫化氫氣體是種對(duì)人體健康十分有害的空氣污染物。井噴事故給人們留下了難以磨滅的傷痛!空氣中的H2S主要來(lái)源于工業(yè)如煉鋼、煉焦、煉鐵、煉油中產(chǎn)生的氣體的排放以及城市生活污水的淤積和排放。如何準(zhǔn)確而快速的測(cè)定出某區(qū)域的空氣中的硫化氫質(zhì)量濃度并采取有效的措施已成為當(dāng)務(wù)之急。
對(duì)硫化氫的測(cè)定有碘量法和亞甲基藍(lán)法,還有醋酸鉛反應(yīng)速率法、氣相色譜法、檢測(cè)管比長(zhǎng)法等。碘量法是經(jīng)典的化學(xué)分析方法,采用不同的取樣量,可檢測(cè)低至1mg·m-3(氣體體積計(jì)量的標(biāo)準(zhǔn)比條件為101.325kPa,20℃),高至100%的硫化氫。亞甲基藍(lán)法適用范圍較小,為0~25mg·m-3,此方法對(duì)硫化氫質(zhì)量濃度較穩(wěn)定的凈化天然氣較為適合。氣相色譜法主要是對(duì)檢測(cè)器、標(biāo)準(zhǔn)氣和取樣技術(shù)有較高的要求,火焰光度檢測(cè)器FPD主要用于mg·m-3數(shù)量的硫化氫及其它硫化物,熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD可用于硫化氫體積分?jǐn)?shù)約大于0.05%的樣品。
選擇硫化氫被動(dòng)式檢測(cè)管法,因?yàn)槠浣Y(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,攜帶及操作方便,分析快速,不受被測(cè)環(huán)境的空間大小、有無(wú)電源等的影響;其次,這種檢測(cè)方法價(jià)格低廉,利于外出測(cè)定和大面積布點(diǎn)測(cè)定。這方面國(guó)內(nèi)少見(jiàn)報(bào)道。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器與試劑
5mm×5mm×70mm海綿條。
顯色劑制成的浸漬液(緩沖液G和醋酸鉛)。
檢氣管:將海綿條用浸漬液浸泡后,裝填于長(zhǎng)50mm,管內(nèi)徑4mm的玻璃管中管兩端加上蓋了將其密封。保存于陰暗處待用。
1.2檢氣管的校準(zhǔn)
將檢氣管去掉密封后,吊于不同硫化氫氣體標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量濃度的玻璃瓶中,在定時(shí)間(T)內(nèi)量出檢氣管顯色長(zhǎng)度(L)以L2與(ρot)經(jīng)回歸后作標(biāo)準(zhǔn)曲線或制成質(zhì)量濃度標(biāo)尺。
2結(jié)果與討論
2.2載體的選擇
將硅膠和海綿條分別做載體,裝管使用,結(jié)果裝有海綿條的能夠顯色,并且顯色長(zhǎng)度良好,邊界清楚;而裝有硅膠的無(wú)論在什么質(zhì)量濃度下的H2S中都是顯色長(zhǎng)度很短,邊界也時(shí)常出現(xiàn)不清的情況,所以,本實(shí)驗(yàn)選取海綿條作載體。
2.3裝管方法的確定和選擇
選擇:干法裝管,紅外燈(燈泡距離液面8cm)烘60min,方法靈敏,邊界清晰。
表1裝管方法的選擇實(shí)驗(yàn)
Table1Testsforpreparetube
顯色效果邊界
濕法裝管不烘干濕差無(wú)
干法裝管
紅外燈(燈泡距離液面8cm)烘30min半干明顯很不清晰
烘60min近干明顯,靈敏清晰
烘100min過(guò)干明顯很不清晰
2.4海綿條的浸泡時(shí)間的選擇
將5支不同時(shí)間浸泡制成的檢氣管分別放入同質(zhì)量濃度的硫化氫中實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)浸泡1~2h的效果較好。

2.5選擇管徑
選取內(nèi)徑分別為5.0mm,4.5mm,4.0mm,3.5mm的玻璃管(長(zhǎng)度均為5cm)裝管,結(jié)果表明,不同管徑對(duì)顯色效果影響很小。
2.6溫度、濕度和風(fēng)速的影響
環(huán)境條件對(duì)氣體擴(kuò)散有定的影響,在室內(nèi)條件下,溫度為16~35℃,相對(duì)濕度為18%~80%,實(shí)驗(yàn)表明,溫度、濕度和風(fēng)速對(duì)檢氣管的測(cè)量無(wú)明顯影響[3]。
2.7干擾初步研究
顯色劑長(zhǎng)時(shí)間敞開(kāi)在空氣中會(huì)吸收二氧化碳?xì)怏w,生成固體粉末,阻礙硫化氫氣體的擴(kuò)散。初步解決辦法是檢氣管制成之后,盡快密封保存;并且顯色劑與硫化氫氣體的顯色反應(yīng)速率遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于顯色劑吸收二氧化碳?xì)怏w的速率,所以二氧化碳?xì)怏w的干擾較小。
二氧化硫氣體產(chǎn)生正干擾。二氧化硫質(zhì)量濃度低于57mg·m-3時(shí),對(duì)檢氣管不產(chǎn)生干擾。當(dāng)二氧化硫質(zhì)量濃度高于57mg·m-3時(shí),硫化氫實(shí)際讀數(shù)略有增高。二氧化硫單獨(dú)存在時(shí),檢氣管沒(méi)有顯色反應(yīng)。
2.8放置時(shí)間的影響
將檢氣管在密封的條件下,可保存60d以上。
3結(jié)論
本文研制的檢氣管長(zhǎng)度為50mm,內(nèi)徑為4mm,將顯色劑(緩沖液G和醋酸鉛)涂漬于海綿條上,形成顯色體系。測(cè)定時(shí),在H2S中檢氣管兩端同時(shí)顯黑色,顯色長(zhǎng)度的平方(L2)與質(zhì)量濃度和時(shí)間的乘積(ρot)在50~1500mg/m3內(nèi)呈線性關(guān)系。此檢測(cè)管的顯色體系較穩(wěn)定,成本低。它適用于各種燒煤或耗汽油的工廠、車間中有毒氣體H2S的定性和定量的測(cè)定,而且可以大面積布點(diǎn)測(cè)定,如石油井周圍環(huán)境H2S含量的測(cè)定,確定是否需疏散人群,以確保人民的生命安全。般情況下,溫度、濕度和風(fēng)速等對(duì)測(cè)定無(wú)明顯影響,且該檢氣管有定的抗干擾能力。在密封下檢氣管可保存較長(zhǎng)時(shí)間。
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