一.滴定池結(jié)構(gòu)
參考電極:長(zhǎng)110mm的鉑絲(φ0.5mm)鍍銀插在飽和AgAc電解液中
電解陽(yáng)極:0.1mm×7mm×7mm鉑片點(diǎn)焊在φ0.4mm長(zhǎng)150mm鉑絲上
測(cè)量電極:0.1mm×7mm×7mm鉑片點(diǎn)焊在φ0.4mm長(zhǎng)150mm鉑絲上
電解陰極:φ0.4mm，長(zhǎng)260mm的鉑絲，繞成螺旋狀。
二.電解液:
70%冰醋酸
三.電極電鍍的具體方法
?、?將電鍍池用洗液浸泡十分鐘，然后依次用自來(lái)水、去離子水沖洗，最后用丙酮洗凈吹干。
?、?把電鍍池放在攪拌器上，調(diào)節(jié)攪拌速度使攪拌子平穩(wěn)轉(zhuǎn)動(dòng)以使電鍍液產(chǎn)生輕微旋渦為宜，參考電極接電鍍單元陰極并放入電鍍池中心室，銀棒接電鍍單元陽(yáng)極，放入電解池側(cè)臂。
?、?調(diào)節(jié)電鍍電流2mA，電鍍45分鐘。鍍好的電極應(yīng)有一層均勻的白色發(fā)亮的沉淀物，如露鉑應(yīng)重鍍。
?、?池蓋電極鍍銀電流為2mA，時(shí)間為16小時(shí)。然后將鍍好的池蓋電極置于裝有10%NaCl的電鍍池中并接電鍍單元陽(yáng)極，鉑絲接陰極，調(diào)節(jié)電渡電流10mA，電鍍4分鐘，此時(shí)電鍍表面出現(xiàn)一層紫色鍍層。
?、?鍍好的參考電極待裝，池蓋電極置于70%冰醋酸中。
四.滴定池的安裝
?、?用新鮮的鉻酸洗液浸泡整個(gè)滴定池5-10分鐘，然后分別用自來(lái)水、去離子水及丙酮洗滌吹干，將側(cè)臂活塞涂以少許潤(rùn)滑脂并用橡皮筋固定。
?、?參考臂裝醋酸銀，所用醋酸銀應(yīng)為白色或淺灰色，深灰色的醋酸銀不能用
⑶.滴定池的安裝，關(guān)閉兩側(cè)活塞，將滴定池充滿電解液，打開(kāi)參考臂活塞，讓電解液流入?yún)⒖紓?cè)臂以驅(qū)除氣泡，待氣泡除盡后，讓電解液充滿參考電極室，用小勺輕輕在側(cè)臂放入醋酸銀 ，裝滿后讓醋酸銀慢慢沉淀，在參考電極的磨口上涂以少許真空硅脂將鉑絲小心地插入醋酸銀中，注意不要把鉑絲弄彎，此時(shí)要仔細(xì)檢查參考電極室，保證參考電極的鉑絲全部埋在醋酸銀中，并保證整個(gè)參考電極側(cè)臂沒(méi)有殘留氣泡，否則必須重裝，確信無(wú)誤后，用橡皮筋固定好。參考電極靜置24小時(shí)后方可使用。
五.氯電解池的維護(hù)
⑴.氯滴定池應(yīng)在陰涼無(wú)空氣污染處保存
?、?池蓋電極應(yīng)始終保持在液面以下
?、?切不可拔動(dòng)參考電極
?、?參考電極臂應(yīng)無(wú)氣泡
?、?AgAc見(jiàn)光分解，氯電解池一定要嚴(yán)格避光保存
?、?要時(shí)刻保持電解池清潔
?、?任何情況下，不得用手碰鉑電
(8).長(zhǎng)期不用，應(yīng)用硅膠墊堵住排氣口，取出攪拌子。因氯電解池的測(cè)量電極和電解陽(yáng)極有極易脫落的鍍層，不要長(zhǎng)期擱置。)
注意：池蓋電極為Ag-AgCl電極，取放均要小心，切不可碰壁，攪拌器要關(guān)掉，謹(jǐn)防攪拌子碰傷鍍層!
