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上海斯邁歐分析儀器有限公司
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液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定水中的9種烷基酚類(lèi)化合物和雙酚 A
2025-7-8 閱讀(7)
前言烷基酚和雙酚 A 作為典型的內(nèi)分泌干擾物，嚴(yán)重影響水生生物的生殖和發(fā)育，同時(shí)也具有引發(fā)人體性早熟、降低男性精子質(zhì)量等危害[1,2]。工業(yè)廢水一直是環(huán)境中酚類(lèi)化合物主要來(lái)源之一，因此加強(qiáng)對(duì)環(huán)境水質(zhì)中烷基酚和雙酚 A 的監(jiān)測(cè)具有重要意義[3]。本文采用固相萃取/液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定水質(zhì)中的 9 種烷基酚類(lèi)化合物和雙酚 A，與現(xiàn)行國(guó)標(biāo)方法 HJ 1192-2021[4] 相比，具有靈敏度高、選擇性高、高效、快速等優(yōu)勢(shì)，適用于測(cè)定水中的痕量烷基酚類(lèi)化合物和雙酚 A。
9 種烷基酚類(lèi)化合物和雙酚 A 的分析準(zhǔn)確量取 200 mL 樣品，經(jīng)過(guò) HLB 固相萃取柱凈化、濃縮后用乙腈定容至 1.0 mL，過(guò)濾后待測(cè)。利用 Agilent Poroshell EC-C18（3.0 × 150 mm, 2.7 μm；部件號(hào) 693975-302(T)）色譜柱進(jìn)行目標(biāo)物分離，然后通過(guò) LC/MS 三重四極桿質(zhì)譜檢測(cè)。表 1 列出了實(shí)驗(yàn)采用的液相和質(zhì)譜參數(shù)；圖 1 所示為混合標(biāo)液中目標(biāo)化合物的MRM 疊加譜圖。
本文所述方法線性范圍較寬，所分析的 9 種烷基酚和雙酚 A 在1–100 ng/mL 的濃度范圍內(nèi)均具有良好相關(guān)性，相關(guān)系數(shù) R2 均大于 0.995。分別在空白基質(zhì)樣品中以低、中、高三個(gè)濃度水平的目標(biāo)化合物標(biāo)準(zhǔn)品加標(biāo)，然后進(jìn)樣分析，結(jié)果 9 種烷基酚和雙酚 A 的回收率均為 60%–115%，且 RSD ≤ 10% (n = 6)，表明該方法具有出色的準(zhǔn)確度和精密度，能夠滿足水中 9 種烷基酚類(lèi)化合物和雙酚 A 測(cè)定要求。
